GB/T 38415-2019.Determination of tetra bromobisphenol A and hexabromocyclododecanes content in toys-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
GB/T 38415规定了玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷(a、β和Y-六溴环十二烷)含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
GB/T 38415适用于玩具中塑料和纺织品材料中四溴双酚A和六溴环十二烷(a、β和r-六溴环十二烷)的含量测定。本标准已对丙烯腈-苯乙烯-丁二烯塑料(ABS) .聚酯纤维材质进行了验证,其他玩具材料经过验证后,可参考本标准进行测定。
2规范性引用文件.
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
粉碎或剪碎后的试样,用丙酮-正己烷进行索氏提取或超声波辅助提取,浓缩定容后,取-定体积的定容液经甲醇-水溶液稀释,用高效液相色谱串联质谱法进行测定，外标法定量。
4试剂和材料
4.1除 另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一-级水。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈 :色谱纯。
4.4甲 苯:色谱纯。
4.5丙酮。
4.6正已烷。
4.7丙酮-正已 烷溶液(1+ 1,体积比):取100 mL丙酮(4.5)和100 mL的正已烷(4.6),混匀。
4.8甲醇-水溶液(7+3,体积比):取 30 mL水(4.1)和70 mL甲醇(4.2),混匀。
4.9标准品:四溴双酚 A纯度大于或等于95% ,a六溴环十二烷、B六溴环十二烷、Y六澳环十二烷纯度大于或等于98%。标准品的中文名称英文名称、分子式.CAS号和化学结构式参见附录A的表A.1.
4.10标准 储备溶液( 100 mg/L):准确称取适量的四溴双酚A、a六溴环十二烷、区六溴环十二烷、Y-六溴环十二烷标准品(4.9),分别用甲醇(4.2)溶解定容[六澳环十二烷需先加人适量的甲苯(4.4)溶解],配制成质量浓度为100 mg/L的标准储备溶液,于0 C~4 C冰箱中保存。

检测流程步骤

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