GB/T 30087-2013.Determination of pheylbutazone in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
6.2.2标准工作曲线绘制
分别移取10 μL浓度为0.200 1ug/mL.1.00 ug/mL.2.50 ug/mL.5.00 ug/mL. 10.0 ug/mL.20.0 ug/mL的标准工作溶液(4.12)，按液相色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。
标准样品色谱图参见图A.1.
6.2.3定量分析
用微量注射器准确吸取10μL处理后的样品溶液(6.1)注人液相色谱仪,按液相色谱条件(6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中被测物的响应值应在仪器测定的线性范围之内,含量高的样品可取适量样品溶液用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)稀释后进行测定。
6.2.4定 性确证
进行样品测定时,如果检出样品的色谱峰的保留时间与标准样品相--致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收图谱与标准样品的紫外吸收图谱相一致,则样品中可能存在保泰松。阳性样品需用液相色谱/质谱进行确证试验(参见附录B)。
6.3空白试验.
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。.
6.4 平行试验
按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定。
7结果计算
样品中保泰松的含量按式(1)计算:.

检测流程步骤

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