GB/T 15046-2011.Fatty diethanol amide.
5.1.4.1硅胶色谱柱的制 备与安装
用脱脂棉(需要时)堵住色谱柱的底部,然后往色谐柱中填充35g硅胶,并在橡胶垫上蹭实,再垂直固定在架子上。柱顶置一250 mL分液漏斗,二者用橡皮塞连接起来,柱下置- - 250 mL锥形瓶。按上述干法装柱,如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在,可按下述湿法装柱。称取35.g硅胶于150mL烧杯中,移人邇风橱内,加入80mL三氯甲烧,用玻璃棒搅拌赶出硅胶内气泡,一次装人已用脱脂棉(儒要时)堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加上100 mL石油醚淋洗柱子,顶出三氯甲烧。
5.1.4.2测定.
5.1.4.2.1 1: 1型产品的测定
往分液漏斗中加入100 ml. 石油醚与乙醚的9: 1混合液,打开诵斗下端活塞,用流出的30 mL混合液润湿柱子。称取约1 g试样(精确至0. 0001 g)于小烧杯中,待硅胶顶部混合液高度约有1 cm时，立刻用混合液将烧杯内的试样定量转入柱中,然后用余下的混合液冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第一洗脱液收集瓶,冲洗速度控制在约20滴/min。待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶液时,立即通过分液漏斗用220 mL丙酮冲洗柱子,同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴.上蒸发回收收集瓶的溶剂,然后用乙醚分别將收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50 mL烧杯中,在水裕上使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干,置于105 C士2 C烘箱中干燥0.5 h,移人干燥器内冷却0.5 h,称量。
5.1.4.2.2 1: 1.5型和1: 2型产品的测定
往分液漏斗中加人80mL石油醚,打开澜斗下端活塞,用流出的30mL石油醚润湿柱子。称取约0.8g试样(精确至0. 000 1 g) ,待硅胶顶部混合液高度约有1 cm时,立刻用10 mL乙醚将烧杯内试样全部转人柱中,然后用余下的石油醚冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第-跣脱液收集瓶,洗脱速度控制在约20滴/min,待石油醚全部进人柱子并在硅胶顶部留有少许溶剂时,立即通过分液谰斗用200mL三氯甲烷与无水乙醇的11 1混合液冲洗柱子,同时将柱下换上第二洗脱收集瓶。洗脱完毕后,在热水浴上燕发回收收集瓶的溶剂,然后用乙腿分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50mL烧杯中,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽,擦干烧杯外壁,置于105 C士2 C烘箱中干燥0.5h。移入干燥器内冷却0.5 h,称量。
注:整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。

检测流程步骤

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