GB/T 618-2006.
1范围
GB/T 618规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。
GB/T 618适用于结晶点在一7℃~70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。结晶点crystallizing point
液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。
4方法原理
冷却液态样品,当液体中有结晶(固体)生成时,体系中固体、液体共存,两相成平衡,温度保持不变。在规定的实验条件下,观察液态样品在结晶过程中温度的变化,就可测出其结晶点。
5仪器
5.1结晶点测定装置
结晶点测定装置见图1。
6测定
固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化,并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒人干燥的结晶管中,高度约为60 mm,插入搅拌器装好测量温度计,使水银球至管底的距离约为15 mm,勿使测量温度计接触管壁。装好套管﹐套管底部与结晶管底部的距离约为2 mm,将结晶管连同套管-一起置于温度低于样品结晶点5℃~7℃的冷却浴中,当样品冷却至低于结晶点3℃~5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时,停止搅拌,这时温度突然上升,至较高温度后停留一段时间不变,读取此温度,即为样品的结晶点。
若样品没有过冷现象,在温度下降过程中,结晶的析出温度出现一段时间的恒定,此恒定温度即为样品的结晶点。
若样品在一般冷却条件下不易结晶,可另取少量样品,在较低温度下使之结晶,取少许作为晶种加人样品中,即可测出其结晶点。

检测流程步骤

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