GB/T 20975.1—2018.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。
GB/T 20975.1适用于铝及铝合金中汞含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法一测定范围为:≥0.000 1%~0.010%;方法二测定范围为:0.000 001%~0.000 1%。
2方法一―冷原子吸收光谱法
2.1方法原理
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解,用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞,在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7 nm处测量汞蒸气的吸光度,计算汞的质量分数。
2.2试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
2.2.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。
2.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。
2.2.3混合酸:将硝酸(2.2.1)、盐酸(2.2.2),水以(1＋3十4)体积比例混合。
2.2.4︰重铬酸钾溶液(25 g/L):称取25 g重铬酸钾﹐溶于水,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.5﹐硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5 g重铬酸钾用水溶解后,加入50 mL硝酸(2.2.1),移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
2.2.6妳氯化亚锡溶液(200 g/L):称取20 g氯化亚锡(SnCl。·H,O),溶于20 mL盐酸(2.2.2),移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.7汞标准贮存溶液(100 ug/mL):称取0.1354 g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞[rw(HgCl)≥99.95%],加入 5 mL硝酸(2.2.1)及少量水,微热溶解后,移入1 000 mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 ug汞。
2.2.8汞标准溶液(10 ug/mL);移取10.00 mL汞标准贮存溶液(2.2.7)于 100 mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 ug汞。用时现配。
2.2.9汞标准溶液(0.1 pg/mL);移取2.00 mL汞标准溶液(2.2.8)于200 mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.1 ug汞。用时现配。
2.3仪器设备
冷原子吸收测汞仪。
2.4试样
将试样加工成厚度不大于 1 mm的碎屑。

检测流程步骤

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