GB 5401-1985.Pulp- Determination of alkali solubility.
5.2.2把试样加到氢氧化钠溶液中,并 使其润胀2 min,在反应瓶中搅拌3 min或搅拌纸浆至完全分散,从反应瓶中提出搅拌器,并用玻璃棒把附在搅拌器上的纤维和氢氧化钠尽可能拨入反应瓶内，较后仍然留在搅拌器上的细小纤维和微量的氢氧化钠则可忽略不计。将此反应混合物在20士0. 2C保持60min(时间由纸浆样品与氢氧化钠溶液接触时算起)。
注:试样撕得越薄,则试样分散越好。增加搅拌时间,并不显著影响碱溶解度。但如分敞不完全,则测得的值偏低，因此可适当增加搅拌时间直到试样完全分散为止。
5.2.3 60min后,用玻璃棒搅拌样品悬浮液,并在轻微的吸滤下,用玻璃砂芯滤器过滤此悬浮液。注意避免空气穿过残渣,弃去较初的滤液10~20ml,然后收集40~50ml滤液于干净的吸滤瓶中。注:使用过的玻璃砂芯德器,要马上用重铬酸钾硫酸洗液进行洗绦。
5.2.4用移液管吸取 10. 0ml滤液于250ml锥形瓶中,用移液管加入10. 0ml重铬酸钾溶液(3.3).然后在不断摇动下小心地加人30ml浓硫酸(3.2),将温度调节到125至130C之间,必要时可加热。2”
注:在试验一般的溶解浆时,取用10ml滤液进行滴定是适宜的,如果纸浆样品的碱溶解度大于16% (m/m)，则应取用5ml滤液和25ml浓硫酸进行滴定。如果紙浆碱溶解度小于5%(m/m),则要取用20ml滤液和45ml浓硫酸。
在空白试验中应采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。
5.2.5让此热溶液在120C以上放置10min.以便完全氧化,然后将锥形瓶冷却至室温。
5.2.6将50ml水加入到冷溶液中,再冷却,加2滴亚铁灵指示剂溶液(3.5),并用新标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至呈紫色。
注:在过量的酸性重铭酸钾溶液中,指示剂会部分受氧化。改变原来的颜色而影响重铭酸钾的消耗量.由于氧化作用与重铬酸钾和指示剂的相对数量和浓度等因素有关,因此,要尽快使过量的重铭酸钾还原。在约90%过量的重铬酸钾还原后马上加指示剂,并迅速滴定到终点,使指示剂的误差臧少到忽略不计。
5.2.7以10ml选用的氢氧化钠溶液代替样品滤液,采用完全相同的温度和时间进行空白试验。
注:也可选用碘滴定法,但在实验报告中应加以说明。
氧化后,用500ml的水,将冷溶薇移人1000ml锥形瓶中,加2g碘化钾,保持温度在10C以下,搅拌至溶解和混合均匀,然后放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至碘的黄色即将消失时加入粉末状淀粉指示剂。溶液的颜色从深蓝色变为淡绿色邸为滴定终点.以10ml氢氧化钠溶液代饕试样旎液进行空自试验。按
6.1的方法计算结果,其中V,和V:用相应的硫代硫酸钠标准溶液的体积代替,c用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替。
每个样品进行二次测定。
6结果的表示
6.1计算的方法和公式
碱溶解度S.以重量百分数表示,按下式计算: