GB/T 24800.7-2009.Determination of brucine and strychnine in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 24800.7规定了化妆品中马钱子贼和士的宁的高效液相色诸测定方法.
GB/T 24800.7适用于化妆品中马钱子贼和士的宁的测定。
GB/T 24800.7的检出限和定量限:马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条教通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2四氢呋喃 :色谱纯。
4.3甲 酸铵溶液(0.01 mol/L):准确称取0. 6306 g甲酸铵于1 L容量瓶中,加人约980 mL水溶解, .用甲酸调节pH至3.0后,定容至1 L备用。
4.4甲醇水溶液:准确量取 64 mL甲醇和36 mL水,混匀后备用。
4.5马钱子喊 和士的宁标准品:纯度不小于97%。
4.6 马钱子碱和士的宁的标准储备液:准确称取马钱子碱和士的宁标准物质各100 mg.分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为1 000 ug/mL的标准储备液,于4 C避光保存,可使用三个月.
4.7 马钱子碱和士的宁的混合标准储备液:分别准确移取马钱子碱和土的宁的标准储备液各25 mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500 g/mL.
5仪器和设 备
5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器.
5.2高效液 相色谱质谱联用(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI).
5.3分析天平:感量0.0001 g和0.001 g.