GB/T 14457.3-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals Method for determination of melting point.
1主题内容 与适用范围
GB/T 14457.3规定了用毛细管测定单离及合成香料熔点的方法。
GB/T 14457.3适用于结晶或粉末状的单离及合成香料熔点的测定。
2定义
用熔点管测定试样得到开始熔化的温度称为熔点;试样从开始熔化至全部熔化时的温度范围称为熔程。
3原理
以加热的方式使熔点管中的试样不断升温,通过目测法观察初熔的温度。
4仪器
4.1熔点管(毛细管)
用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，管长约100mm,内径0. 9~1. 1mm,壁厚0. 10~0.15mm。
4.2温度计
4.2.1测量温 度计
具适当量程的精密温度计,分刻度为0.1或0.2C.
4.2.2辅助温 度计
具适当量程、分刻度为1C的温度计。
4.3加热装置
使用可控制温度的加热装置。
a.磁力搅拌 器。
b.高型烧杯 :容积约为600mL,蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。用调压变压器控制温度。
4.4传温液体
应选用沸点高于被测试样的终熔温度,而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传温液体。熔点在150C以下的可采用甘油或液体石蜡,熔点在150C以上的可采用硅油。
5操作步骤
5. 1取少量试样 研成尽可能细的粉末,连同一端封闭的熔点管放入干燥器中充分干燥(至少16h).取